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第三节 物质的分离和提纯
题号 1 2 3 4 5 6 7 8
答案
一、单项选择题
1．(2012•安徽高考)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是( )
选项 实验目的 玻璃仪器
A 分离乙醇和乙酸乙酯的混合物 分液漏斗、烧杯
B 用pH＝1的盐酸配制100 mL pH＝2的盐酸 100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C 用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱 试管、胶头滴管
D 用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3 酒精灯、烧杯、导管、集气瓶
2.(2012•北京高考)用如图所示装置进行下列实验，实验结果与预测的现象不一致的是( )
①中的物质 ②中的物质 预测①中的现象
A 淀粉-KI溶液 浓硝酸 无明显变化
B 酚酞溶液 浓盐酸 无明显变化
C AlCl3溶液 浓氨水 有白色沉淀
D 湿润红纸条 饱和氯水 红纸条褪色
3.(2012•天津高考)完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是( )
A B C D
实
验 用CCl4提取溴水中的Br2 除去乙醇中的苯酚
从KI和I2的固体混合物中回收I2 配制100 mL 0.1000mol•－1 K2Cr2O7溶液
装置或仪器
4.(2011•天津高考)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )
操作 现象 结论
A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO2－4
B 滴加氯水和CCl4，振荡、静置 下层溶液显紫色 原溶液中有I－
C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应 火焰呈黄色 原溶液中有Na＋，无K＋
D 滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无NH＋4
5.(2012•北京东城区期末)除去下列物质中所含的杂质。选用的试剂正确的是( )
选项 物质(杂质) 试剂
A Al2O3(SiO2) NaOH溶液
B CO2(SO2) Na2CO3溶液
C FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉
D NaHCO3溶液(Na2CO3) Ca(OH)2溶液
6.(2012•北京西城二模)下列实验结论不正确的是( )
实验操作 现象 结论
A 某有机物与溴的四氯化碳溶液混合 溶液褪色 有机物含碳碳双键
B 乙醇与重铬酸钾(K2Cr2O7)溶液混合 橙色溶液变为绿色 乙醇具有还原性
C 常温下，将二氧化碳通入苯酚钠溶液 溶液变浑浊 酸性：碳酸>苯酚
D 苯和苯酚稀溶液分别与浓溴水混合 后者产生白色沉淀 羟基影响了苯环的活性
二、双项选择题
7．(2012•东北师大附中月考)为了检验某化合物中是否含有NH＋4、SO2－4、Fe2＋和结晶水，设计了下列操作步骤：①取少量晶体加热，发现试管口处有液体，且该液体能使无水硫酸铜变蓝；②另取少量晶体溶于水中，滴加少量的氯水，再加入KSCN溶液，有红色出现；③取少量溶液于试管中，加入盐酸，没有现象，再加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成；④取少量溶液于试管中，加入浓NaOH溶液，微热有使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，同时也有白色沉淀产生，该沉淀很快变成灰绿色。下列说法一定正确的是( )
A.②中的现象说明可能含有Fe2＋
B.为了检验SO2－4，可以将③中的试剂换为HNO3酸化的Ba(NO3)2
C.通过上述实验可确定该化合物的化学式为
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O
D.④中的沉淀长时间放置会变成红褐色
8．(2013•东北三校联考)浓度均为0.1 mol•L－1的三种溶液等体积混合，充分反应后没有沉淀的一组溶液是( )
A．BaCl2 NaOH NaHCO3
B．Na2CO3 MgCl2 H2SO4
C．AlCl3 NH3•H2O NaOH
D．Ba(OH)2 CaCl2 HCl
三、非选择题
9．(2012•北京东城区二模)某课外活动小组设计下列实验装置(夹持仪器略)，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。
(1)过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式是_______________，该反应中，反应物的总能量________(填“大于”或“小于”)生成物的总能量。
(2)装置Ⅰ中的试剂是________(填字母)。
a．稀盐酸 b．稀硫酸
c．小苏打 d．石灰石
(3)实验时，应先打开弹簧夹________(填“K1”或“K2)，观察到预期现象后，关闭它，再打开另一个弹簧夹。
(4)实验过程中将带火星的木条置于a口，观察到带火星的木条始终不复燃。
①为观察到最终木条复燃，甲建议在Ⅲ后安装一个盛有碱石灰的干燥管，目的是________________________；
②乙认为即使采纳甲的建议且最终观察到木条复燃，也不能证明CO2参与了反应，原因是__________________。
(5)为进一步达到实验目的，应补充的实验是：取最终反应后Ⅲ中所得固体， ___________________________________。
10．(2012•北京石景山模拟)某校两个班的化学研究性学习小组，在学习了铜和浓硫酸的反应后分别探究足量的锌与浓硫酸反应的过程。
一班小组设计了下图装置：
试回答：
(1)请从甲、乙中选择合适的装置填入B、C中，并进行正确连接，a接__________________接d(用序号表示)。
(2)D、E两支试管中CCl4的作用是_______________。
(3)本实验能证明浓硫酸具有强氧化性的实验现象为
__________________________。
(4)D中出现浑浊的离子方程式为
________________________________。
(5)某学生注意观察到：实验开始后，C、D、E中均有气泡产生；随后气泡量减少，品红溶液褪色，D中出现浑浊；反应一段时间后，C、D、E中的气泡量又会明显增加。请用化学方程式表示“反应一段时间后气泡量又会明显增加”的原因是
__________________________。
二班小组设计了下图装置：
(6)分析出二班小组的设计意图是________________________。
(7)装置B中的药品是______________。
(8)能证明产生SO2和H2先后顺序的实验现象是
________________________________________________________________________。
11．为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：
(1)操作①为______________。
(2)操作②～④加入的试剂依次可以为：______________。
(3)如何判断SO2－4已除尽？______________________________。
(4)实验过程中产生的多次沉淀________(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是_______________________________。
(5)该同学的实验设计方案是否严密？请说明理由：
_________________________________________________________________________。
12．(2012•重庆高考)氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl•xH2O]
是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用如图所示装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。
(1)Mg2Al(OH)6Cl•xH2O热分解的化学方程式为
________________________________。
(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为________________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是______________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是________________。
(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是________________、_________________等。
(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl1－2y(CO3)y•zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定_____________________________________________。
参考答案
1．解析：本题主要考查常见实验中仪器的选择，同时考查考生对简单实验的设计能力。A项，乙醇与乙酸乙酯互溶，只使用分液漏斗无法分离，不能达到分离的实验目的，A项错误；B项，还需用到酸式滴定管等玻璃仪器；C项用试管、胶头滴管即可实现实验目的；D项，制备、收集NH3用到的玻璃仪器有大试管、酒精灯、导管、集气瓶。故C项正确。
答案：C
2．解析：浓硝酸具有挥发性、强氧化性，因此小烧杯①中I－会被HNO3氧化生成I2而使溶液变蓝色，A项错误；酚酞遇酸不变色，B项正确；浓氨水具有挥发性，小烧杯①中Al3＋与溶入的NH3作用可形成Al(OH)3白色沉淀，C项正确；饱和氯水中会挥发出氯气，进入小烧杯①与水作用生成具有强氧化性的HClO而使湿润的红纸条褪色，D项正确。
答案：A
3．解析：本题考查物质的分离提纯方法，意在考查考生实验基本操作能力。Br2在CCl4中溶解度比在水中大且CCl4与H2O互不相溶，因此可用CCl4做萃取剂，采取萃取、分液方法提取溴水中的Br2，A项正确；苯酚可溶于乙醇中，过滤不能将二者分离，B项错误；C项装置不能回收升华的碘单质，不能用来分离碘与KI的固体混合物，C项错误；量筒不能用来配制溶液，D项错误。
答案：A
4．解析：由于CO2－3等离子与Ba2＋可以生成白色沉淀BaCO3等而造成干扰，A错；由于钾元素的紫色会被钠元素的焰色反应干扰，故需要隔着蓝色钴玻璃进行观察验证钾元素是否存在，C错；NH3•H2O只有在浓溶液或者加热条件下才能分解生成NH3，故NaOH稀溶液难以与NH＋4生成NH3，D错。
答案：B
5．解析：A项，氧化铝和二氧化硅都能与氢氧化钠反应，A项错误；B项，二氧化碳能被碳酸钠溶液吸收，应用饱和碳酸氢钠溶液吸收二氧化碳中少量二氧化硫气体，B项错误；C项，铁还原＋3价铁生成＋2价铁，过量的铁粉通过过滤除去，C项正确；D项，加入氢氧化钙溶液，碳酸氢钠也会转化成沉淀。
答案：C
6．解析：A项，能使溴的四氯化碳溶液褪色的有机物有碳碳双键、碳碳三键、苯酚等，A项错误；B项，重铬酸钾中铬元素由＋6价降至＋3价：K2Cr2O7――→2Cr3＋，被还原，说明乙醇有还原性，被氧化成乙酸，B项正确；C项，苯酚钠溶液中通入二氧化碳生成苯酚难溶于水和碳酸氢钠，说明碳酸电离第一个H＋能力比苯酚的强，C项正确；D项，苯分子中氢不能被溴取代，苯酚中邻、对位氢能被溴取代，说明羟基对苯环邻、对位氢的影响较大，D项正确。,答案：A
二、双项选择题
7.解析：②中晶体溶于水中，滴加少量的氯水，再加入KSCN溶液，有红色出现，无法确定原溶液是否含有Fe2＋，若原溶液含有Fe3＋也会出现同样现象，只能说明可能含有Fe2＋，A项正确；③中的试剂换为HNO3酸化的BaNO32，若溶液中含有SO2－3或HSO－3，则会被硝酸氧化为SO2－4，B说法错误；根据题中实验过程不能定量判断离子和结晶水的物质的量，因此无法推断出物质的化学式，C说法错误；④中生成的沉淀为FeOH2，久置空气中会被氧化变为红褐色的FeOH3沉淀。
答案：AD
8.解析：A中反应Ba2＋＋OH－＋HCO－3===BaCO3↓＋H2O；B中反应2H＋＋CO2－3===H2O＋CO2↑，故不能产生MgCO3沉淀；C中NH3•H2O和NaOH均使Al3＋沉淀Al3＋还过量；D中反应为H＋＋OH－===H2O。
答案：BD
三、非选择题
9.解析：1过氧化钠与二氧化碳反应最终生成碳酸钠和氧气，该反应是放热反应，即反应物总能量大于生成物总能量时，反应为放热反应物质转化遵守能量守恒。2装置I用于产生二氧化碳，本实验要验证干燥的二氧化碳和潮湿二氧化碳分别能不能与过氧化钠反应产生氧气，浓硫酸只起干燥二氧化碳作用，不能吸收氯化氢，要避免氯化氢与过氧化钠反应，必须用稀硫酸与小苏打反应制二氧化碳。如果用盐酸与石灰石制二氧化碳，挥发的氯化氢会干扰实验。3本实验目的是验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”，要设计对照实验，即先探究干燥的二氧化碳是否能与过氧化钠反应，即先关闭K1，打开K2开始前：K1和K2都关闭，“干燥的二氧化碳不与过氧化钠反应”是预期现象。4①中二氧化碳与过氧化钠在敞口玻璃管中反应，二氧化碳不能完全反应，即导出气体中一定含有二氧化碳，而二氧化碳具有灭火性；②中潮湿二氧化碳中含有水蒸气，水蒸气也能与过氧化钠反应产生氧气。5为了证明湿润二氧化碳与过氧化钠反应是否有二氧化碳参与反应，可以取反应后固体，用盐酸和澄清石灰水检验碳酸根离子。
答案：12Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2 大于 2b c
3K2 4除去未充分反应的CO2 水与Na2O2反应生成氧气
5加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清的石灰水中
10.解析：浓硫酸是强氧化性酸，与锌反应先生成二氧化硫和水，类似铜与浓硫酸反应，随着反应进行，浓硫酸变成稀硫酸，与锌反应生成氢气。1从甲、乙装置特点看，乙装置作安全管，防倒吸。甲装置用于检验二氧化硫。检验二氧化硫的甲装置，要求长导管进气，短导管出气。由于二氧化硫与碱溶液反应较快，为了避免溶液倒吸于C中，在D、E溶液下层加入四氯化碳，因为二氧化硫不溶于四氯化碳，二氧化硫通入液体下层，与四氯化碳接触，不能减小装置内气压，二氧化硫从四氯化碳层逸出进入碱溶液后被吸收，不会发生倒吸现象；3浓硫酸具有强氧化性的标志是生成了二氧化硫，即C中品红溶液检验是否生成二氧化硫；4二氧化硫能使澄清石灰水变浑浊，用氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，避免二氧化硫排入空气中污染环境；5浓硫酸的氧化性比稀硫酸的强，先生成二氧化硫，后生成氢气，“后来气泡明显增加”说明该气体不能与品红溶液、澄清石灰水、氢氧化钠溶液反应，即生成了氢气；6从实验方案看，先检验水蒸气、二氧化硫，后检验氢气，由此证明反应先后顺序；7用无水硫酸铜粉末检验水蒸气；8如果C中品红溶液褪色，D中酸性KMnO4溶液不褪色，表明二氧化硫已完全反应掉，E中浓硫酸用于干燥氢气，氢气与氧化铜反应生成铜和水，H中碱石灰用于吸收空气中水蒸气，避免空气中水蒸气干扰实验结果。
答案：13或4，4或3接b，c接2，1 2防倒吸 3C中溶液褪色 4Ca2＋＋SO2＋2OH－===CaSO3↓＋H2O 5Zn＋H2SO4稀===ZnSO4＋H2↑ 6验证锌与浓硫酸反应先生成水、二氧化硫，后生成氢气 7无水硫酸铜 8C中溶液褪色，D中溶液不褪色，F中生成红色粉末，G中无水硫酸铜变蓝色
11.答案：（1）溶解 （2）KOH溶液、Ba（NO3）2溶液、K2CO3溶液 （3）取加Ba（NO3）2溶液后的上层清液少许,继续滴加Ba（NO3）2 溶液，若无现象则证明SO2-4已除尽，否则未除尽 （4）不需要 减少过滤操作次数 （5）不严密 应加HNO3调节pH，否则引入杂质
12．解析：本题考查化学实验基本操作、气体的吸收、方案设计、化学计算等。(1)因Mg2Al(OH)6Cl•xH2O发生分解反应，可利用元素守恒写出方程式：2[Mg2Al(OH)6Cl•xH2O]===4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑。(2)装置C中NaOH溶液吸收HCl，装置D中浓H2SO4吸收水蒸气，气体从NaOH溶液中逸出会带出水蒸气，故先通过D吸收水蒸气，再通过C吸收HCl，得出连接顺序a－e－d－b。由于是气体实验，装置连接后必须进行气密性检查。(3)反应后导管内总会有气体残留，为提高实验精度，用N2将分解产生的气体全部导入C、D中使吸收完全，同时N2的存在又可防止因HCl极易溶于水而产生倒吸现象。(4)由关系式2HCl～(5＋2x)H2O，得x＝nH2OnHCl－2.5，代入n(H2O)、n(HCl)求得x＝3。冷却玻璃管的作用：防止高温水蒸气通过D时吸收不完全，部分水蒸气随HCl一起进入C装置被吸收，最终导致n(H2O)偏小、n(HCl)偏大，依据x＝nH2OnHCl－2.5，得出取消冷却玻管x值偏低。(5)2[Mg2Al(OH)6Cl(1－2y)(CO3)y•zH2O]===4MgO＋Al2O3＋2(1－2y)HCl↑＋2yCO2↑＋(5＋2y＋2z)H2O↑。根据方程式发现水的化学计量数与y、z有关，求z需建立两个与y、z有关的方程(或其中一个只与y有关)，列方程组求解。
答案：(1)2[Mg2Al(OH)6Cl•xH2O]=====高温4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑
(2)a－e－d－b 吸收HCl气体 检查气密性
(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收 防止产生倒吸(合理答案均可)
(4)3 偏低
(5)装置C的增重及样品质量(样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)