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1．(2013•高考安徽卷)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是( )
选项 a中的
物质 b中的
物质 c中收集
的气体 d中的
物质
A 浓氨水 CaO NH3 H2O
B 浓硫酸 Na2SO3 SO2 N aOH溶液
C 稀硝酸 NO2 H2O
D 浓盐酸 MnO2 Cl2 NaOH溶液
解析：选B。结合题给装置图从反应物的选择、反应条件、收集方法以及尾气吸收方法等方面进行逐一的分析判断，排除不符合要求的选项。
A．可以利用题目提供的试剂制取氨气，氨气的密度比空气的小，收集氨气时，c中的导管应“短进长出”，所以错误。B.实验室可以用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，且收集装置和尾气吸收装置均正确。C.稀硝酸和铜反应生成的是NO而不是NO2，要制取NO2应选择浓硝酸和铜反应，所以错误。D.浓盐酸和二氧化锰反应可以制取氯气，但此反应需要加热，而图中并没有加热装置，所以错误。
2．(2013•高考海南卷)下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是( )
A．a－b－c－d－e－e－f－g－h
B．a－e－d－c－b－h－i－g
C．a－d－e－c－b－h－i－g
D．a－c－b－d－e－h－i－f
解析：选B。装置顺序为：制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气碱处理，注意洗气瓶中导管为“长进短出”。
3．(2013•高考福建卷)固体硝酸盐加 热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO2)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2
丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2
(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
查阅资料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):
(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明____________________ ________________________________________________
______________________ __________________________________ ________________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤ 取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想________是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：________________________(填写化学方程式)，溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是_______________________________
________________________________________________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。
解析：(1)猜想丁不成立，从硝酸镁分解过程中各元素化合价的变化可以看出，分解过程中镁元素、氧元素的化合价没变，氮元素的化合价都降低，故不符合氧化还原反应的规律。(2)仪器连接后，加入药品前，必须对装置的气密性进行检查，步骤①说明装置气密性良好。因为假设甲、乙、丙中都有氧气，因此 需要对氧气进行检验，故必须在实 验前排除装置内的氧气。关闭k，用酒精灯加热时，应先移动酒精灯预热硬质玻璃管。(3)①剩余固体加入水未见明显变化，可排除猜想丙，因为氮化镁可与水反应产生氨气；3.7 g Mg(NO3)2的物质的量为0.025 mol，若加热分解生成Mg(NO2)2，最后所得固体的质量为0.025 mol×116 g/mol＝2.9 g，而实际固体的质量为1.0 g，显然猜想甲不合理。②D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若产物中有O2，D中将发生反应2Na2SO3＋O2===2Na2SO4，溶液碱性减弱，溶液颜色会退去。由于实验过程③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显现象，说明NO2与O2在装置B中已反应完。
答案：( 1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)
(2)①装置气密性良好 ②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管
(3)①乙 ②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)
4．(2012•高考重庆卷)氯离子 插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl•xH2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。
(1)Mg2Al(OH)6Cl•xH2O热分解的化学方程式为__________ _________________
________________________________________________________________________。
(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序 为________________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是________________。
(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是________________、________________等。
(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl1－2y( CO3)y•zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定
________________________________________________________________________。
解析：(1)由已知产生的物质不难写出其方程式：
2[Mg2Al(OH)6Cl•xH2O]=====高温 4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O。
(2)C吸收HCl，D吸收H2O，需先吸收水，再吸收HCl，另外注意导管应长进短出；氢氧化钠溶液可以吸收HCl气体，通过与D增重的量，共同求得x值；该过程有气体生成，连接好装置后需检验气密性。
(3)该实验目的为通过装置C、D增重，来判断化学组成，故需将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收，同时也防止产生倒吸现象。
(4)n(HCl)∶n(H2O)＝2∶(5＋2x)＝3.65 g/36.5∶9.9 g/18可求得x＝3；若去掉冷却玻璃管，使热的空气可以通过C、D，使结果偏低。
(5)要求得x，在方程式中需知两种物质的量，所以可以是①装置C的增重及样品质量，②样品质量及其分解后残余物质量，③装置C的增重及样品分解后残余物质量，都可以解决。
答案：(1)2[Mg2Al(OH)6Cl•xH2O]=====高温 4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O ↑
(2)a－e－d－b 吸收HCl气体 检查气密性
(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收 防止产生倒吸(合理答案均给分)
(4)3 偏低
(5)装置C的增重及样品质量(样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量 )