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第八章 化学实验基础
第一节 基本实验仪器及使用
题号 1 2 3 4 5 6 7 8
答案
一、单项选择题
1．(2013•淮北模拟)某城市以“液氯泄漏”作为应急预警演习的项目，演习时下列防护措施合理的是( )
①及时向上风口和地势较高处转移疏散人群 ②及时戴上用烧碱溶液湿润过的口罩 ③用高压水枪向泄漏口附近喷洒稀碱液并设法控制氯气泄漏 ④及时戴上用稀纯碱溶液湿润过的口罩 ⑤就近向地下商场转移
A．②③④⑤ B．①②④⑤
C．①③④⑤ D．①③④
2．(2012•淮安二模)下列有关实验原理或实验操作正确的是( )
A．在蒸发皿中灼烧CuSO4•5H2O晶体以除去结晶水
B．用量筒量取20 mL 0.500 0 mol•L－1H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0 mol•L－1H2SO4溶液
C．实验室用图甲所示的装置制取少量氨气
D．实验室用图乙所示的装置除去Cl2中的少量HCl
3．(2012•北京东城区普通学校联考)关于下列各实验装置的叙述中，正确的是( )
A．装置①常用于分离互不相溶的液体
B．装置②可用于吸收NH3
C．装置③可用于制备乙酸乙酯
D．装置④可用于收集NO、CO2等气体
4．(2012•北京丰台区月考)下列关于各装置图的叙述不正确的是( )
A．装置①中，c为阳极，d为阴极
B．装置②可定量测定H2O2的分解速率
C．关闭活塞a，从b处加水，可以检验装置③的气密性
D．装置④可用于收集并吸收多余的氨气
5．(2012•惠州调研)选用下图所示仪器组合一套可用来测定过氧化钠与水反应生成氧气体积的装置，其合理的连接顺序是( )
A．1－2－3－4－5－7 B．1－2－3－5－4－7
C．6－4－5－7 D．6－5－4－7
6．(2012•山东高考)下列实验操作正确的是( )
A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶
B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
二、双项选择题
7．(2012•北京西城区期末)下图所示的实验，能达到实验目的的是( )
A B
验证化学能转化为电能 证明温度对平衡移动的影响
C D
验证铁发生析氢腐蚀 验证AgCl溶解度大于Ag2S
8.(2013•东北育才中学质检)下列各项实验基本操作中，正确的是( )
A．为了加快过滤速度，用玻璃棒搅拌过滤器中的液体
B．为了防止容量瓶漏水，在玻璃塞上涂上凡士林
C．为了使锌和稀硫酸反应制取氢气的速率加快，向稀硫酸中加入少量硫酸铜
D．为了使配制的氯化铁溶液保持澄清，加入盐酸和铁片
三、非选择题
9．(2012•潍坊高三期末)(1)下面a～f是中学化学实验中常见的几种玻璃仪器：
a．烧杯 b．容量瓶 c．试管 d．量筒 e．滴定管 f．圆底烧瓶
①其中标出仪器使用温度的是________；(填字母，下同)
②使用前要检查仪器是否漏液的是________；
③可作反应容器并可直接加热的是________。
(2)化学是一门以实验为基础的科学，化学实验是学习的重要内容。根据你掌握的知识，判断下列描述正确的是______________(填字母)。
A．将一块pH试纸浸入稀盐酸中，测定溶液pH
B．用25 mL酸式滴定管量取18.80 mL KMnO4溶液
C．用苯萃取碘水中的I2时，有机层从分液漏斗的上口倒出
D．各放一张质量相同的滤纸于天平的两盘上，将NaOH固体放在左盘纸上称量
E．某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，则该钾盐为K2CO3
F．向某溶液中加入Ba(NO3)2溶液有白色沉淀产生，加盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有SO2－4
10．(2011•福建高考)化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水、充足搅拌、过滤。
(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是________________________。
(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察的现象是______________________________________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。
依据实验过程回答下列问题：
(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_________________________________________。
(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是_______________。
(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________(填字母)。
a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b．滴加盐酸不宜过快
c．在A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d．在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94 g，则样品中碳酸钙的质量分数为________。
(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是、_____________________
______________________________________________。
11．(2011•新课标高考)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；________(请按正确的顺序填入下列步骤的字母)。
A．加热反应一段时间 B．收集气体并检验其纯度
C．关闭分液漏斗活塞 D．停止加热，充分冷却
(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式_________________；
②该同学的判断不正确，原因是___________________。
(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现______________________________________
______________________________________________________。
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是________________________________。
12．(2011•江苏高考)高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：NaClO4(aq)＋NH4Cl(aq)=====90 ℃NH4ClO4(aq)＋NaCl(aq)。
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是__________________________________________。
(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见上图)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称) ______________、干燥。
(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如下图所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按上图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00 mL约0.1 mol•L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20 mL 3 mol•L－1 NaOH溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol•L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1 mL。
步骤8：将实验步骤1～7重复2次。
①步骤3中，准确量取40.00 mL H2SO4溶液的玻璃仪器是________。
②步骤1～7中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是________(填写步骤号)。
③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是________________________________________。
参考答案
1．解析：据氯气密度大于空气可知，⑤错误，①正确；用碱液吸收氯气，③正确；供人戴的口罩不能用强碱NaOH溶液润湿，可用显碱性的Na2CO3溶液润湿，故②错误，④正确。
答案：D
2．解析：灼烧CuSO4•5H2O晶体除去结晶水应用坩埚，A项错；配制100 mL 0.100 0 mol•L－1的硫酸溶液应该用容量瓶，且液体混合后体积小于混合前两液体体积之和，B项错；收集气体的试管管口不能塞住，C项错误；实验室制氯气时，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，D项正确。
答案：D
3．解析：A项，装置①用于蒸馏，分离相互溶解的液体混合物，温度计测定蒸气的温度。互不相溶的液体混合物，通常用分液漏斗，分液操作分离，A项不正确。装置②中苯在水液面上，通入氨气与水接触，氨气极易溶于水，会导致气体发生装置的内压急剧减小，引起水倒吸至发生装置。应将苯换成氯仿、四氯化碳等密度大于水的液态溶剂，B项错误。装置③用于制备乙酸乙酯，导管接近碳酸钠溶液，防倒吸，C项正确。装置④可以收集二氧化碳气体，不能收集NO，因为NO极易与空气中氧气反应生成二氧化氮，应用排水法收集一氧化氮，D项错误。
答案：C
4．解析：电流流向与电子流向相反，电流由正极流出，与电源正极相连的一极为阳极，A项正确；B项，装置中长颈漏斗下端没有插入锥形瓶底，氧气可能从长颈漏斗里逸出，B项错误；C项，加水使右管液面高于左管，停止加水，片刻后，液面差不变，表明装置的气密性良好，C项 正确；氨气密度小于空气的密度，用向下排空气法收集，氨气极易溶于水，要用防倒吸装置，D项正确。
答案：B
5．解析：测量生成的O2的体积，可以直接把水排入量筒中，不需要连接储氮气的气囊。
答案：D
6．解析：中和滴定时锥形瓶无需用待测液润洗，A项错；NaOH溶液应该盛放在带橡皮塞的试剂瓶中，B项错；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，从分液漏斗的上口倒出，C项错；蒸发NaCl溶液时，当蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体时，停止加热，利用余热蒸干溶液，D项正确。
答案：D
二、双项选择题
7．解析：A中没形成闭合回路，不能验证化学能转化为电能。D项中n(AgNO3)>n(NaCl)，Ag＋＋Cl－===AgCl↓，反应后试管里有过量的硝酸银溶液，再滴加硫化钠溶液产生黑色硫化银沉淀，可以覆盖氯化银白色沉淀，不能说明氯化银转化成硫化银。正确做法是，在氯化钠溶液中滴加少量硝酸银溶液，产生白色沉淀，再滴加硫化钠溶液(少量)，产生黑色沉淀，说明硫化银的溶度积小于氯化银的溶度积，D项不正确。
答案：BC
8．解析：漏斗内的滤纸在接触硬物时，很容易被损坏，过滤时不能用玻璃棒搅拌。要想提高过滤速率，通常采用负压操作。凡是玻璃塞处，都可采用涂抹凡士林的方法防止漏液。用锌和稀硫酸反应制氢气时，起初速率很慢，为了加快反应速率，常采用加入少量硫酸铜的方法，发生的反应为：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，铜附在锌的表面上，形成原电池，从而加快反应速率。氯化铁溶液容易发生水解生成难溶性碱Fe(OH)3而使溶液变浑浊，所以应在溶液中加入一定浓度的盐酸，以抑制氯化铁的水解。
答案：BC
三、非选择题
9．解析：(1)所有测量体积的仪器如量筒、容量瓶、滴定管等都标出使用温度；容量瓶和滴定管在使用前要检查是否漏水；试管、烧杯、圆底烧瓶都可作反应容器，试管可直接加热，而烧杯、圆底烧瓶只能间接加热。(2)A项，用pH试纸测定溶液pH的正确方法是用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测溶液点在pH试纸上，然后与标准比色卡对照读取pH；D项，NaOH属于腐蚀性强的易潮解药品，应放在小烧杯中称量；E项，钾盐也可能是KHCO3；F项，原溶液也可能含有SO2－3。
答案：(1)①bde ②be ③c (2)BC
10．解析：(1)Al(OH)3具有两性，可以和NaOH溶液反应，离子方程式为：Al(OH)3＋OH－===[Al(OH)4]－或Al(OH)3＋OH－===AlO－2＋2H2O；(2)向滤液中通入过量CO2发生反应[Al(OH)4]－＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO－3，加入过量盐酸后发生反应：HCO－3＋H＋===CO2↑＋H2O，所以反应现象为：通入CO2气体有白色沉淀产生，加入盐酸后有气体生成；(3)空气通过NaOH溶液后，空气中的CO2已经被吸收，空气流可以保证把碳酸钙与盐酸反应反应生成的CO2全部排入C装置中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收；(4)由于Ba(OH)2足量，所以该反应只生成BaCO3，而不生成Ba（HCO3）2；(5)因为空气中CO2会与Ba(OH)2溶液反应，对实验结果产生影响，需排净装置内的CO2，故a正确；缓慢滴加盐酸目的是使其与指示剂中的摩擦剂充分完全反应，且可以减少HCl气体的挥发，故b项正确；空气中的水蒸气不能与Ba(OH)2溶液反应，故无需添加浓硫酸干燥装置，c项错误；添加饱和NaHCO3溶液后，B装置中盐酸挥发出的HCl气体会与其反应产生CO2，与C装置中的Ba(OH)2溶液反应，使实验结果偏高，故d项错误；(6)由题意知n(BaCO3)＝n(CaCO3)＝3.94 g197 g•mol－1＝0.02 mol，则 m(CaCO3)＝2 g，则样品中碳酸钙中质量分数为2 g8 g×100%＝25%；(7)B装置中的空气流携带水蒸气和盐酸挥发出的HCl气体都会进入C装置，故不能只测定吸收的CO2前后质量差。
答案：(1)Al(OH)3＋OH－===[Al(OH)4]－或[Al(OH)3＋OH－===AlO－3＋2H2O] (2)通入CO2气体有白色沉淀生成，加入盐酸有气体产生，沉淀溶解 (3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收 (4)Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O (5)cd (6)25% (7)B中水蒸气、氯化氢气体等进入C装置中(或其他合理答案)
11．解析：(1)～(2)制备CaH2的原理和流程为：首先制得干燥的氢气，使之在加热条件下与金属Ca反应制得CaH2，故按气流方向连接仪器的顺序为：i→e，f→d，c→j，k→a。其中a(干燥管)的作用是防止空气中的O2、H2O等与CaH2反应。实验过程中需要注意在加热前需要确保H2的纯度，以避免发生安全事故，故需要检验H2的纯度，还需要注意为防止冷却过程中空气从a处进入装置将CaH2氧化，需在H2的氛围中冷却。(3)～(4)CaH2与H2O反应的化学方程式为：CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑，反应现象与金属钙与水反应的现象极为相似，故可设计实验将CaH2、Ca分别与足量O2反应，通过检验是否有H2O生成来区分二者。
答案：(1)i→e，f→d，c→j，k(或j)→a (2)BADC (3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑ ②金属钙与水反应也有类似现象 (4)取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色 (5)氢化钙是固体，携带方便
12．解析：(1)该反应需要加热，若用浓盐酸和氨气代替NH4Cl参与反应即不需外界提供能量，只说明氨气与浓盐酸的反应是放热反应；(2)从溶解度曲线可以看到高氯酸铵在高温时溶解度较大，但在低温时溶解度较小，所以析出其晶体一般采取蒸发、浓缩降温结晶的办法，这样可以析出该晶体，而其他物质在低温时溶解度仍然较大，不会析出。析出晶体后要过滤、洗涤，洗涤时要减少溶解损失，用冷水或冰水洗涤；(3)准确量取酸性液体，用酸式滴定管；确保氨被完全吸收，步骤1可以防止气体泄漏，步骤5加热既使反应加快，也使产生的氨水分解得到的氨气被吸收，步骤6使冷凝装置中的氨气充分溶于水转移到硫酸中；(4)硫酸部分与氨水反应，如果测出剩余的硫酸即可求出反应的硫酸，得出氨气、铵根离子的量，求出高氯酸铵的含量。
答案：(1)氨气与浓盐酸反应放出热量
(2)蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤
(3)①酸式滴定管 ②1,5,6 ③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验)